در این مقاله، میزان رطوبت میوه های خشک را با روش تقطیر دین استارک مورد بررسی قرار می دهیم. خشک کردن میوه ها از دیرباز به وسیله روش های سنتی و نور آفتاب انجام میشد. خشک کردن یکی از روش های مناسب حفظ خواص و مواد غذایی مفید میوه ها اعم از ویتامین ها و مواد معدنی و در عین حال کاهش وزن، بهبود ماندگاری، صادرات و تامین راحت تر آن با عمر طولانی تر در سراسر جهان می باشد. از اینرو کاهش رطوبت آن توسط خشک کردن به روش های مختلفی از جمله انواع دستگاه های خشک کن صنعتی انجام می شود. نکته حائز اهمیت تعیین و حفظ رطوبت باقی مانده در میوه خشک در درصد مشخصی از آن است. یکی از مهم ترین آزمایش های میوه های خشک اندازه گیری رطوبت آن بعد از خشک کردن می باشد. یکی از روش های تعیین رطوبت میوه خشک، استفاده از روش تقطیر دین استارک بر اساس استاندارد 672 اداره استاندارد ایران، AOAC 22.013 و ایزو 665:2000 است.
تقطیر دین استارک
بعد از معرفی روش اول تعیین رطوبت باقی مانده در میوه های خشک، از روش تقطیر آزومتری دین استارک به شرح زیر استفاده می شود. این روش برای کلیه انواع خشکبار و میوه های خشک شده کاربرد دارد.
همچنین برای میوه هایی که محتوای قندی کمتری دارند و قابلیت آسیاب شدن ندارند که روش اندازه گیری رطوب 1 برای آنها مناسب نیست، میتوانید از این روش استفاده کنید.
قبل از بررسی روش آزمایش به تعریف نحوه عملکرد دستگاه تقطیر دین استارک و نحوه جداسازی و اندازه گیری رطوبت میپردازیم.
همانطور که در این شکل ملاحظه میکنید، تقطیردین استارک نام دستگاهی است که در سنتز شیمیایی برای جمع آوری آب و یاسایر مایعات از یک راکتور به کار گرفته می شود. نام دیگر دستگاه تقطیردین استارک، تله تقطیر است و در زبان انگلیسی به Dean Stark مشهور است. از این روش در صنایع نفت و همچنین اندازه گیری رطوبت موجود در نان نیز استفاده می شود.
دین استارک یک دستگاه شیشه ای دارای بالن حاوی نمونه، مبرد، ستون تقطیر، بورت، لوله رابط درجه بندی شده، دماسنج و محفظه جمع کننده سیال می باشد. از این دستگاه می توان برای مایعاتی که غیر قابل امتزاج بوده و چگالی متفاوتی دارند که به صورت لایه های متفاوت بر اساس تفاوت در نقطه جوش جدا می شوند، استفاده کرد. سیال با چگالی کمتر در بالا قرار میگیرد و سیال سنگین تر در پایین. از اینرو با استفاده از لوله رابط درجه بندی شده میتوان حجم فاز آبی را به دست آورد.
لوازم آزمایشگاهی مورد نیاز برای اندازه گیری با تقطیر دین استارک
- تولوئن با درجه خلوص شیمیایی
- ترازو آزمایشگاهی با دقت 001/0
- دستگاه تقطیر دین استارک (شامل دستگاه تقطیر 500 میلی متری، ظرف جمع آوری رطوبت 10 میلی لیتری و درجه بندی شده بر حسب 1/0 میلی لیتر و سایر اتصالات)
- آسیاب
- هیتر
- سنگ جوش
- نمونه میوه خشک یا خشکبار
اندازه گیری رطوبت میوه های خشک با روش تقطیر دین استارک
انواع برگه های میوه های خشک شده، کشمش و خرما و غیره را به وسیله چرخ گوشت، برش با چاقو و قیچی و غیره خرد کنید. نمونه های خرد شده را قبل از اینکه رطوبت محیط را جذب کند بلافاصله وزن کنید. مقدار مشخصی از نمونه وزن شده را به داخل بالن دستگاه دین استارک منتقل کنید.
- اگر رطوبت مورد انتظار کمتر از 17% می باشد، از وزن 5±50 گرم از نمونه و
- اگر رطوبت مورد انتظار در میوه خشک بالاتر از 17% می باشد، از وزن 5±30 گرم از نمونه استفاده کنید.
تولوئن و نمونه ها را درون بالن میگذاریم به گونه ای که تولوئن تمام نمونه ها را بپوشاند و 5 سانتی متر بالاتر از سطح نمونه ها در بالن باشد. چند عدد سنگ جوش را به بالن اضافه کرده و تکان دهید تا کاملا مخلوط شود. قطعه های مریوط به دستگاه را مانند شکل نشان داده شده به گونه ای به یکدیگر متصل کنید و ظرف جمع آوری رطوبت را با مقداری از تولوئن که از بالای مبرد دستگاه وارد می شود طوری پر کنید که کمی از آن پس از پر شدن به داخل بالن سرریز شود. از پنبه در انتهای بالایی مبرد استفاده کنید تا از ورود رطوبت بیرون به درون دستگاه تقطیر جلوگیری کند.
از آنجاییکه تولوئن دارای نقطه جوش بالاتری از آب هست و چگالی کمتری از آب دارد آب زودتر به جوش آمده و وارد محفظه جمع آوری می شود و در ظرف ته نشین شده و توئولن فاز غیر قابل امتزاجی در بالای آب تشکیل میدهد که قابل جداسازی هستند.
یادآور میشویم که لبه انتهایی مبرد باید حدود 25 میلی متر بالاتر از محفظه ظرف جمع آوری رطوبت باشد. بالن تقطیر و لوله متصل کننده به ظرف جمع آوری را باید با پنبه نسوز یا پشم شیشه بپوشانید.
برای جمع آوری رطوبت چسبیده به دیواره های مبرد می بایست مبرد را از بالا به پایین با مقداری تولوئن شستشو دهید. چنانچه بعد از گذشت 5 دقیقه تغییری در حجم آب جمع آوری شده به وجود نیامد عمل تقطیر را متوقف کنید و صبر کنید ظرف جمع آوری رطوبت به دمای محیط برسد.
اگر قطراتی از آب در تولوئن باقی ماند با وارد کردن یک سیم مسی به درون دستگاه تقطیر دین استارک قطرات آب را به درون فاز آبی منتقل کنید. حجم آب جمع شده را باید توسط بخش درجه بندی شده روی لوله رابط (با دقت 1/0 میلی لیتر) را بخوانید و یادداشت کنید. درصد رطوبت موجود در میوه خشک توسط فرمول زیر محاسبه می شود:
A = حجم آب خوانده شده در قسمت درجه بندی (حجم آب خارج شده از میوه خشک)
d = چگالی آب مورد نظر و در تمام دماها 1 g/ml در نظر گرفته می شود.
W = وزن نمونه بر حسب گرم
منبع: